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全自動電位滴定儀測樣步驟詳解
發(fā)布時間：
2025-01-18 11:34
全自動電位滴定儀是一種通過測量滴定過程中電池電動勢變化來確定滴定終點的儀器，廣泛應用于多個領域。以下以測定某酸性溶液的濃度為例，詳細介紹其操作步驟。
一、儀器與試劑準備
1. 儀器檢查與開啟：檢查電位滴定儀各部件連接是否正常，包括電極連接線、滴定管與儀器的連接等。接通電源，打開儀器開關(guān)，預熱10 - 15分鐘，使儀器達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
2. 電極選擇與處理：根據(jù)滴定類型選擇合適電極，如酸堿滴定常用pH玻璃電極和參比電極。新電極或長時間未用的電極，需在規(guī)定溶液中活化。如pH玻璃電極應在蒸餾水中浸泡24小時以上，以穩(wěn)定其不對稱電位。
3. 滴定劑配制與標定：準確配制已知濃度的氫氧化鈉標準滴定溶液，如配制0.1mol/L的溶液。配制后，用鄰苯二甲酸氫鉀基準物質(zhì)標定，以確定其準確濃度。稱取一定量鄰苯二甲酸氫鉀，加入適量蒸餾水溶解，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色且30秒不褪色，記錄消耗氫氧化鈉溶液體積，根據(jù)公式計算其準確濃度。
4. 樣品準備：準確移取一定體積的待測定酸性溶液至潔凈的燒杯中，如移取20.00mL。
二、儀器參數(shù)設置與校準
1. 參數(shù)設置：在電位滴定儀操作界面，設置滴定模式（如酸堿滴定）、攪拌速度、滴定速度、終點判斷方式等參數(shù)。攪拌速度以溶液能均勻混合且不產(chǎn)生劇烈漩渦為宜；滴定速度初始可稍快，接近終點時放慢。終點判斷方式一般選擇電位突躍法。
2. 校準儀器：使用標準緩沖溶液校準電極。將電極浸入pH值已知的標準緩沖溶液中，如pH = 4.00和pH = 6.86的緩沖溶液。待電位穩(wěn)定后，在儀器上輸入對應緩沖溶液的pH值，進行校準操作，使儀器顯示電位與標準緩沖溶液實際電位相符，確保測量準確性。
三、滴定操作
1. 安裝電極與滴定管：將校準后的電極小心插入盛有待測溶液的燒杯中，確保電極浸入溶液且不接觸燒杯壁和底部。將已充滿氫氧化鈉標準溶液的滴定管安裝到滴定儀的滴定管架上，調(diào)整滴定管高度，使滴定管尖嘴部分剛好浸入溶液液面下。
2. 開始滴定：啟動攪拌器，待溶液攪拌均勻后，點擊儀器上的“開始滴定”按鈕。儀器自動控制滴定管滴加氫氧化鈉溶液，同時實時監(jiān)測溶液電位變化。開始時，滴定速度可較快，隨著滴定進行，接近終點時電位變化加快，儀器自動降低滴定速度。
3. 確定終點：當溶液電位發(fā)生突躍時，表明接近滴定終點。儀器根據(jù)預設的終點判斷方式，自動判斷并記錄滴定終點時消耗的氫氧化鈉標準溶液體積。
四、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果計算
1. 數(shù)據(jù)記錄：滴定結(jié)束后，記錄滴定消耗的氫氧化鈉標準溶液體積、樣品體積及儀器顯示的其他相關(guān)數(shù)據(jù)。重復滴定2 - 3次，每次滴定前需將電極用蒸餾水沖洗干凈并用濾紙吸干，滴定管補充標準溶液至零刻度附近。
- 結(jié)果計算：根據(jù)滴定反應化學計量關(guān)系和消耗氫氧化鈉標準溶液的體積、濃度，計算酸性溶液的濃度。如以一元強酸與氫氧化鈉反應為例，
其中C_{酸}為酸性溶液濃度，C_{堿}為氫氧化鈉標準溶液濃度，V_{堿}為滴定消耗氫氧化鈉溶液體積，V_{酸}為酸性溶液體積。取多次滴定結(jié)果的平均值作為最終測定結(jié)果，并計算相對平均偏差，以評估測定精密度。
五、儀器清洗與維護
1. 電極清洗：滴定結(jié)束后，立即將電極從溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后將pH玻璃電極浸泡在蒸餾水中，參比電極按照要求妥善保存。
2. 滴定管清洗：排空滴定管中剩余溶液，用蒸餾水沖洗滴定管3 - 5次，然后用滴定劑潤洗2 - 3次，以備下次使用。若長時間不使用，應將滴定管拆卸清洗后晾干保存。
3. 儀器表面清潔：用干凈的軟布擦拭電位滴定儀表面，去除污漬和溶液殘留。關(guān)閉儀器電源，罩好防塵罩。
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